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1?? ?設(shè)備檢查與開機(jī)?
連接電源并開機(jī),儀器自動進(jìn)入初始化狀態(tài)?。
檢查儲液瓶、電極連接及管路是否正常,確保無泄漏?
。
2?? ?電極活化?
將參比電極和氯離子電極前端浸泡于蒸餾水中活化2小時?。
參比電極內(nèi)填充硝酸鉀飽和溶液至2/3高度,外橋頂端用橡皮帽密封?。
3?? ?試劑配置?
棕色儲液瓶用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗后注滿,避免光照降解?。
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液(如1×10??、1×10?3、1×10?2 mol/L NaCl)需提前配制并過濾?
。
1?? ?硝酸銀標(biāo)定?
進(jìn)入儀器“AgNO3標(biāo)定"界面,執(zhí)行排液-吸液循環(huán)至管路無氣泡?。
取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)液,加入2mL硝酸(1:1),稀釋至150mL后放入磁力攪拌臺?
。
啟動攪拌并點(diǎn)擊“測量",儀器自動完成硝酸銀濃度標(biāo)定?。
2?? ?電極校準(zhǔn)?
在軟件中選擇“儀器校準(zhǔn)",輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)量(如3個梯度)?
。
按濃度由低到高依次測量,校準(zhǔn)曲線R值需>99%方可使用?。
1?? ?樣品預(yù)處理?
液體樣品需過濾去除雜質(zhì),固體樣品需粉碎后溶解并定容?。
加入硝酸(1:1)酸化樣品,稀釋至儀器適用濃度范圍?
。
2?? ?自動測量?
取處理后的樣品置于燒杯中,啟動磁力攪拌并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速?。
點(diǎn)擊“開始測量",儀器自動完成電位滴定并顯示氯離子含量?。
?? ?電極維護(hù)?
每次使用后需用蒸餾水清洗電極,避免殘留物腐蝕傳感器?
。
長期不用時,電極應(yīng)浸泡于保護(hù)液中并密封保存?
。
?? ?校準(zhǔn)頻率?
每批次樣品測試前需執(zhí)行硝酸銀標(biāo)定?。
儀器連續(xù)使用8小時后需重新校準(zhǔn)電極?。
?? ?干擾控制?
避免硫化物、溴離子等高濃度干擾離子影響測量精度?。
樣品溫度需與標(biāo)定溶液溫度一致(±1℃內(nèi))?
。
計算公式:
(:滴定度;:空白/樣品消耗體積;:樣品質(zhì)量)?。
重復(fù)性要求:同一樣品兩次測定結(jié)果偏差≤0.20%?